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外標(biāo)法檢測(cè)樣品中柚皮苷含量

點(diǎn)擊次數(shù):2847 發(fā)布時(shí)間:2013-05-24

一、實(shí)驗(yàn)方法

Cometro液相色譜系統(tǒng);

色譜柱:Comasil C18 250*4.6mm,5μm;

流動(dòng)相:甲醇-=40:60

紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)283nm;

流速:1.0ml/min;

樣品:柚皮苷對(duì)照品19.68μg/ml,樣品;

進(jìn)樣量:對(duì)照品分別進(jìn)樣2.5μl、4μl、5μl6μl、7.5μl5次,樣品進(jìn)樣5μl,使樣品與標(biāo)準(zhǔn)品5:1混合再進(jìn)樣5μl,考察線性相關(guān)性,保留時(shí)間重現(xiàn)性,峰面積重現(xiàn)性,回收率。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

1對(duì)照品5μl

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

Asymmetry

柚皮苷

18.477

89103

8137

0.00000

1.09209

 

附進(jìn)樣量,保留時(shí)間,峰面積關(guān)系表:

進(jìn)樣量/μl

保留時(shí)間/min

峰面積/mV*min

2.5

18.386

42387

4

18.377

71244

5

18.477

89103

6

18.539

106504

7.5

18.501

134769

 

 

2、樣品5μl

 

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

Asymmetry

柚皮苷

19.497

128002

8087

5.22515

1.05546

 

3、樣品與標(biāo)準(zhǔn)5:1混合后進(jìn)樣5μl

 

Channel A Results

Name

Retention Time

Area

Theoretical plates (USP)

Resolution (USP)

Asymmetry

柚皮苷

18.535

120336

7828

2.87114

1.03257

 

 

三、結(jié)果運(yùn)算

1保留時(shí)間重現(xiàn)性考察

保留時(shí)間

18.386

18.377

18.477

18.539

18.501

RSD

0.3747%

 

2、峰面積重現(xiàn)性考察

峰面積

89103

89105

88953

RSD

0.0979%

 

3線性相關(guān)性考察及樣品含量計(jì)算

以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),得線性方程:

由此可算出樣品含柚皮苷28.08μg/ml。

4回收率考察:

根據(jù)上面線性方程可算出混合后樣品含柚皮苷26.43μg/ml,而實(shí)際真值是26.68μg/ml,因此得回收率為99.06%。

四、綜述

此四項(xiàng)考察綜合考察了檢測(cè)器的吸收穩(wěn)定性,泵的流量性,進(jìn)樣、進(jìn)樣針的性,Comasil色譜柱的性。

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